離子發(fā)展到現(xiàn)在已經(jīng)不僅僅是檢測(cè)無機(jī)物了，隨著科技的進(jìn)步，越來越多的新應(yīng)用呈現(xiàn)出來，燃燒離子色譜你了解嗎？今天就跟小析姐一起來看看吧。 什么是燃燒離子色譜 高溫裂解前處理技術(shù)在離子色譜檢測(cè)中的應(yīng)用很廣,是離子色譜的一類很重要的前處理方法。該方法對(duì)有機(jī)質(zhì)樣品具有針對(duì)性,有機(jī)質(zhì)樣品通過相應(yīng)的高溫裂解方法處理后,其中的特殊元素被燃燒、氧化、分解、吸收轉(zhuǎn)化。最后將吸收液置于離子色譜儀中進(jìn)行檢測(cè),得到相應(yīng)元素或物質(zhì)的含量。 高溫裂解前處理技術(shù)主要分為燃燒法、氧瓶燃燒法、高溫燃燒爐和微波氧燃燒技術(shù)四大類。其中,燃燒法一般是通過充氧、點(diǎn)火、燃燒吸收、排放、檢測(cè)者及步驟實(shí)現(xiàn)的。其特點(diǎn)是不受燃燒過程中出現(xiàn)的高溫和費(fèi)實(shí)行產(chǎn)物的影響,能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬間高壓,試驗(yàn)過程中能保持*氣密以及燃燒結(jié)束后,只需晃動(dòng)氧彈,就能使燃燒氣充分吸收。此外,燃燒法還能保證燃燒氣和燃燒殘?jiān)急晃找喝芙馕?最后只需用離子色譜儀檢測(cè)吸收液中轉(zhuǎn)移出的相關(guān)離子即可。 高溫燃燒爐與離子色譜聯(lián)用技術(shù)實(shí)現(xiàn)了有機(jī)質(zhì)樣品的快速前處理和檢測(cè)。該方法主要特點(diǎn)在于一次進(jìn)樣可同時(shí)檢測(cè)多種元素、可通過特定元素分析檢測(cè)相應(yīng)痕量雜質(zhì)。此外,高溫燃燒爐與離子色譜聯(lián)用技術(shù)還具有空白低、重復(fù)性好、分析速度快、分析元素濃度范圍寬等優(yōu)勢(shì)。 燃燒離子色譜應(yīng)用 燃燒裂解-離子色譜自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)主要用途是實(shí)現(xiàn)對(duì)難解固體、半固體、液體等復(fù)雜基質(zhì)中鹵素和硫(有機(jī)態(tài)與無機(jī)態(tài))的全自動(dòng)化定性定量分析。其原理是自動(dòng)進(jìn)樣器定量地將樣品加入燃燒舟內(nèi),自動(dòng)舟控制器按程序設(shè)定,將固體、半固體或液體樣本逐步轉(zhuǎn)移到燃燒爐中完成蒸發(fā)、碳化、灰化等過程,并最終在富氧環(huán)境中、800-1100℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行燃燒裂解,再以使用吸收液吸收固定燃燒蒸汽。待吸收*后,吸收液被自動(dòng)泵入離子色譜系統(tǒng)以完成各鹵素和硫類化合物的測(cè)定。 燃燒離子色譜法通過將樣品經(jīng)燃燒分解后產(chǎn)生的氣體通過吸收液吸收后,使用離子色譜分析的方法。在分析石油化工和固體等復(fù)雜基質(zhì)樣品中的鹵化物和硫元素含量時(shí),通常需要用離線的傳統(tǒng)方法進(jìn)行大量樣品前處理工作。 在高溫富氧環(huán)境中,每一個(gè)樣品都能夠被裂解燃燒*氧化。樣品的不*燃燒可能會(huì)產(chǎn)生積碳。燃燒管中的內(nèi)置過濾裝置可保護(hù)下游管路不會(huì)受到積碳影響。燃燒后,將吸附溶液添加到輸出氣流中,以確保餾分收集單元中的分析物*吸收。在此過程中,H-X、X2和SOX轉(zhuǎn)化為F-、Cl-、Br-、I-和SO42-。所有這些帶負(fù)電荷的離子將在離子色譜柱中分離。樣品制備完成后,含有待測(cè)分析物的吸附液自動(dòng)從餾分收集單元轉(zhuǎn)移至任意品牌的IC離子色譜。 離子色譜維護(hù)注意事項(xiàng) 1、試劑用水需要到達(dá)18.2M,洗脫液必須經(jīng)0.45um或更小的濾膜抽濾(必要時(shí)可用二層濾膜過濾)真空脫氣后才可使用。濾膜為一次性,每次使用前需要先過濾高純水以清洗干凈。抑制器再生液可以不過濾脫氣。 2、環(huán)境必須無腐蝕氣體,通風(fēng)良好。 3、樣品一定要去除固體微粒后才能進(jìn)樣。如樣品比較臟可以先用濾紙粗濾后再過0.45um的濾膜過濾,一定要得到澄清液后才經(jīng)濾頭進(jìn)樣。對(duì)有顏色的骯臟的樣品要用做前處理后才可進(jìn)樣。 4、洗脫液試劑需要優(yōu)級(jí)純以上。 5、分析柱不可摔打碰撞。 6、分析柱上有箭頭表示洗脫液流進(jìn)和流出的方向,不可以接反。 7、安裝分析柱時(shí),為避免氣泡產(chǎn)生請(qǐng)按下述順序安裝:擰開分析柱進(jìn)口接頭螺絲,裝好配制的洗脫液,排氣泡后啟動(dòng)IC泵,待有溶液從管接頭流出后,把分析柱進(jìn)口接頭螺絲擰緊,待有溶液從分析柱出口流出時(shí),不要急于擰上出口接頭螺絲,讓溶液沖洗分析柱5分鐘左右,然后再接上分析柱出口接頭螺絲。 8、必須在有保護(hù)柱的情況下做樣。 9、不要把樣品中的氣泡注射入分析柱。 10、裝標(biāo)準(zhǔn)的容量瓶不可用酸泡。 11、高壓IC泵不可空轉(zhuǎn)。 12、每天關(guān)機(jī)前要用淋洗脫液沖洗分析柱30分鐘。 13、電腦中的電源管理和屏幕保護(hù)要關(guān)閉。 鹵素及鹵素化合物常被作添加劑大量使用在塑料制品中，然而過量的鹵素使用已經(jīng)給人類生活帶來了危害，含鹵產(chǎn)品在燃燒時(shí)產(chǎn)生二噁英、鹵酸等易導(dǎo)致死亡或致癌的物質(zhì)。近年來，國際上制定了一系列無鹵的標(biāo)準(zhǔn)，積極減少鹵素的使用。對(duì)鹵素進(jìn)行了嚴(yán)苛的*。今年的5月份國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局和中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布了GB/T40111-2021石油產(chǎn)品中氟、氯和硫含量的測(cè)定燃燒-離子色譜法，對(duì)鹵素檢測(cè)提供了新的依據(jù)。 |
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